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聚維酮
K25Juweitong K25
Povidone K25
本品系烷酮和乙炔在加壓下生成乙烯基烷酮單體,在催化劑作用下聚合得到的1-乙烯基-2-烷酮均聚物,分子式為(C6H9NO)n,其中n代表1-乙烯基-2-烷酮鏈節的平均數。按無水物計算,含氮(N)量應為11.5%~12.8%。
【性狀】本品為白色至乳白色粉末。
【鑒別】(1)取本品水溶液(1→50)2ml,加1mol/L鹽酸溶液2ml與重鉻酸鉀試液數滴,即生成橙黃色沉淀。
(2)取本品水溶液(1→50)3ml,加碘試液1~2滴,即生成棕紅色沉淀,攪拌,溶解成棕紅色溶液。
(3)取本品適量,置105℃干燥6小時,依法測定,本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(附圖)一致(通則0402)。
【檢查】酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法檢查(通則0631),pH值應為3.0~5.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號或棕紅色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
過氧化物 取本品4.0g(按無水物計算),置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。
精密量取25ml,加三氯化鈦-硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作為供試品溶液。[三氯化鈦-硫酸溶液的配制:量取15%三氯化鈦溶液(取三氯化鈦15g溶于稀鹽酸100ml中,或使用商品化的三氯化鈦(Ⅲ)溶液)20ml,在冰浴下與硫酸13ml小心混合均勻,加適量濃過氧化氫溶液至出現黃色,加熱至冒白煙,放冷,反復用水稀釋并蒸發至溶液近無色,加水得無色溶液,并加水至100ml,搖勻,即得。]
另精密量取貯備液25ml,加13%硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作為空白溶液。
照紫外-可見分光光度法(通則0401),在405nm的波長處測定吸光度,不得過0.35(相當于0.04%的H2O2)。
肼 取本品2.5g,精密稱定,置50ml離心管中,加水25ml使溶解,加5%水楊醛甲醇溶液0.5ml,搖勻,置60℃的水浴中加熱15分鐘,放冷,加甲苯2.0ml,密塞,劇烈振搖2分鐘,離心,取甲苯層的上清液作為供試品溶液。
精密稱取水楊醛吖嗪對照品適量,加甲苯溶解并定量稀釋制成每1ml中約含9μg的溶液,作為對照品溶液。
照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一二甲基硅烷化硅膠薄層板,以甲醇-水(2∶1)為展開劑,展開至溶劑前沿至薄層板3/4處,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視,水楊醛吖嗪比移值(Rf)約為0.3,供試品溶液如顯與對照品溶液相應的熒光斑點,其熒光強度與對照品溶液的斑點比較,不得更強(0.0001%)。
水分 取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過5.0%。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
含氮量 取本品約0.1g,精密稱定,置凱氏定氮瓶中,依次加入硫酸鉀10g和硫酸銅0.5g,沿瓶壁緩緩加硫酸20ml,在凱氏定氮瓶口放一小漏斗,用直火緩緩加熱,溶液呈澄明的綠色后,繼續加熱30分鐘,放冷。轉移至100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。精密吸取10ml,照氮測定法(通則0704第二法或第三法)測定,餾出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。按無水物計算,含氮量應為11.5%~12.8%。
【類別】黏合劑和助溶劑等。