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上架日期： 2026年5月21日瀏覽量： 386次

上海凱則科技供應(yīng) GC7900含氣體分析檢測(cè)氣相色譜儀三甲烷廠家定制

產(chǎn)品價(jià)格：￥29800.00（人民幣）

供應(yīng)數(shù)量：1000

發(fā)貨地：上海-上海

最小起訂量：1臺(tái)

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上海凱則科技有限公司

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會(huì)員級(jí)別：家家通

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聯(lián)系我時(shí)，請(qǐng)說是在五金機(jī)電網(wǎng)上看到的，謝謝！

商品詳情

三甲烷是消毒副產(chǎn)物指標(biāo)，它和四氯化碳都是揮發(fā)性鹵代烴，是含氯劇毒有機(jī)物，能夠?qū)θ梭w健康產(chǎn)生巨大危害[1]。二者均有特殊性的氣味，沸點(diǎn)比氯甲烷和四氯化碳為主。因?yàn)槿淄椤⑺穆然紡V泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)及實(shí)驗(yàn)室操作中，其產(chǎn)生的廢水、廢氣不經(jīng)處理就排入環(huán)境，造成水體和空氣的污染。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑安捷倫 6890PLUS 氣相色譜儀，附電子捕獲檢測(cè)器、7697AHeadspace Sampler 安捷倫自動(dòng)頂空儀HP-5 安捷倫色譜，北京雙峰純化的超純水（電阻率≥18.2 mΩ·cm），甲醇中三甲烷溶液（1 000 μg/ml，環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)樣品研

究所），甲醇中四氯化碳溶液，甲醇（色譜純），安捷倫 20 ml 頂空瓶。、

1.2 色譜條件和測(cè)定方法進(jìn)樣口溫度 200 ℃，總流量 13.0 ml/min，分流比為 10∶1，色譜柱流量 1.0 ml/min，柱箱溫度為 40℃，檢測(cè)器溫度為 310 ℃。頂空進(jìn)樣器加熱箱溫度 70℃，定量環(huán)溫度 80℃，傳輸線溫度95℃，定量環(huán)容積 1.0 ml。頂空平衡時(shí)間 50 min，氮?dú)?

加壓進(jìn)樣，水樣體積為 5 ml，頂空瓶氣液比應(yīng)在 1∶1～1∶2 之間，

1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：吸取 1.0 ml 甲醇中四氯化碳溶液用甲醇定容至 10.0 ml 容量瓶中，混勻后再吸取 0.5 ml 用甲醇定容至 50.0 ml 容量瓶中，配制成 1.0 mg/L 四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。三

甲烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：吸取 1.0 ml 甲醇中三甲烷溶液用甲醇定容至 50.0 ml 容量瓶中，配制成 20 mg/L 三甲烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。三甲烷、四氯化碳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次各取 5、10、20、30、40、50 μl 用純水定容至 5.0 ml

容量瓶中，配制成含三甲烷 20.0、40.0、80.0、120.0、160.0、200.0 μg/L 和四氯化碳 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μg/L，將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液全部依次倒入頂空瓶中，加蓋密封，根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。

1.4 樣品采集和儲(chǔ)存在采集樣品時(shí)應(yīng)先加 0.3～0.5 g 抗壞血酸于 150 ml 頂空瓶中（使用前須在 120 ℃烘烤2 h），取水至滿瓶，密封。采集后 24 h 內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié) 果

2.1 色譜柱的選擇三甲烷、四氯化碳屬于揮發(fā)性有機(jī)物，四氯化碳是正四面體，是非極性分子。三甲烷是非正四面體，是極性分子，但極性很弱。選擇弱極性或非極性毛細(xì)管柱，選擇適用范圍為鹵代化合物的 HP-5 非極性毛細(xì)管柱，或者相同極性

的毛細(xì)管色譜柱。

2.2 色譜條件的確定

2.2.1 頂空進(jìn)樣器加熱箱溫度加熱箱溫度選擇在一定濃度、一定時(shí)間下等相同條件下三甲烷、四氯化碳混標(biāo)測(cè)定峰面積在 50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃時(shí)的峰面積，可見加熱箱溫度為 70 ℃時(shí)峰面積較好，并且峰型較好，在 80 ℃時(shí)雖然三甲烷的峰面積還是有所升高，

但是會(huì)導(dǎo)致三甲烷和四氯化碳峰出現(xiàn)雜峰，干擾實(shí)驗(yàn)測(cè)定，且 70 ℃、80 ℃峰面積變化不大，因此選擇 70 ℃，見圖 2。

2.2.2 樣品頂空平衡時(shí)間國(guó)標(biāo)方法規(guī)定水浴平衡時(shí)間為 1 h，金屬浴較水浴優(yōu)點(diǎn)是不需要進(jìn)樣時(shí)將頂空瓶取出，影響頂空瓶?jī)?nèi)溫度。且進(jìn)樣精密度優(yōu)于手動(dòng)進(jìn)樣，吸取樣品時(shí)間一致。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)比對(duì)，在相同條件下，平衡時(shí)間為 50 min 時(shí)就能保證精密度在10%以下。在測(cè)定樣品量較多的情況下，可以有效節(jié)

約檢測(cè)時(shí)間。

2.2.3 頂空進(jìn)樣器定量環(huán)溫度由于需要使定量環(huán) 溫度不得低于加熱箱溫度，防止水蒸氣冷凝，選擇定量環(huán)溫度為 70 ℃、75 ℃、80 ℃、85 ℃、90 ℃。在加熱箱溫度為 70 ℃條件下，測(cè)定同一濃度三甲烷、四氯化碳混標(biāo)溶液，由實(shí)驗(yàn)可見定量環(huán)溫度為 80 ℃時(shí)峰面積較好，并且峰型較好。定量環(huán)溫度低于頂空進(jìn)

樣器加熱箱容易造成水蒸氣冷凝現(xiàn)象，影響準(zhǔn)確度；過高容易造成頂空傳輸線老化，傳輸線溫度也大幅升高，因此選擇 80 ℃。

3 結(jié) 論

通過實(shí)驗(yàn)，上海凱則科技確定合適的頂空加熱箱溫度、定量環(huán)溫度、傳輸線溫度和頂空進(jìn)樣器平衡時(shí)間建立了頂空進(jìn)樣器測(cè)定水質(zhì)中三甲烷和四氯化碳的檢測(cè)方法。該方法干擾少，檢測(cè)速度快，能夠進(jìn)行大批量檢測(cè)樣品。克服了手動(dòng)進(jìn)樣操作中的精密度不夠理想的問題，水浴加熱時(shí)間長(zhǎng)、不均勻等問題。更加重要的是進(jìn)樣針取樣時(shí)操作繁瑣，導(dǎo)致進(jìn)樣溫度變化，產(chǎn)生冷凝現(xiàn)象，影響測(cè)定結(jié)果。此方法簡(jiǎn)便有效，影響因子少，減少了進(jìn)樣量，過程控制較好，適用于生活飲用水和工業(yè)廢水中的三甲烷、四氯化碳的檢測(cè)。