氣相色譜對有機羧酸己二酸含量檢測方法學驗證分享

? ? ? ?己二酸（adipicacid），化學名為1，4-丁烷二羧酸，又稱肥酸，為白色結晶或結晶性粉末，在乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。是一種重要二元羧酸，是尼龍66的重要單體，還可用于聚酯的生產，在食品添加劑、高級潤滑油、醫藥中間體、涂料染料、塑料發泡劑中均有較為重要的應用，行業領域十分廣泛。

? ? ? ?實驗室關于有機羧酸的分析可采用酶法、分光光度法、氣相色譜法及高效液相色譜法等進行。其中，氣相色譜法和高效液相色譜法是較為常用的方法，但己二酸在波長210nm以上只有微弱的紫外吸收，而用示差折光檢測容易漂移，導致檢出限較高，故高效液相色譜檢測有一定困難，若要使用氣相檢測，則會遇到極性大、沸點高，不易氣化等困難，所以需要經衍生后進行氣相檢測處理。

實驗室分享一種利用氣相對己二酸進行檢測的方法，該方法通過對比確認乙酸乙酯作為實驗的提取溶劑，通過加酸作為輔助提取手段，利用乙酸乙酯對己二酸浸提的同時除去酸不溶性雜質并進行硅烷化衍生處理。實驗條件高純氮氣流速為1mL/min；輔助氣氫氣流速為30mL/min；空氣流速為400mL/min，氮氣尾吹：30mL/min，進樣口溫度250℃，柱溫恒溫210℃，檢測器溫度250℃；進樣體積1μL；分流進樣，分流比50：1，以己二酸標準溶液濃度對應己二酸峰面積與內標物峰面積的比值作圖，線性關系良好，得到其線性方程及相關系數。

氣相色譜法測定己二酸含量的方法，簡單快速，結果準確，通過建立簡單快速的己二酸的氣相色譜檢測方法，可以滿足藥用級己二酸殘留的檢測限量要求。為企業科研機構接下來的工作流程節省時間提供參考。微源檢測擁有GC-MS、LC-MS、HPLC等多類專業檢測設備儀器，檢出限，精密度等方面能夠達到并高于現行標準，遵照ISO17025和GMP等高標準進行實驗室管理，為生物醫藥領域伙伴產品生產過程中可能產生的雜質提供評估報告、方法開發、驗證及樣品檢測等一系列完整的解決方案。